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全自動(dòng)固相萃取裝置的工作原理和操作的幾個(gè)步驟說明

更新時(shí)間：2022-03-07

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　　全自動(dòng)固相萃取裝置的工作原理：

　　洗脫待測(cè)物應(yīng)選用離子強(qiáng)度較弱但能洗下待測(cè)物的洗脫溶劑。若需較高靈敏度，則可先將洗脫液揮干后，再用流動(dòng)相重組殘留物后進(jìn)樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含有水，可選用冷凍干燥法。保留能力較弱的SPE填料可用小體積、較弱的洗脫液洗下待測(cè)物，再用性較強(qiáng)的HPLC分析柱如C18柱分析洗脫物。若待測(cè)物可電離，可調(diào)節(jié)pH值，抑制樣品離子化，以增強(qiáng)待測(cè)物在反相SPE填料中的保留，洗脫時(shí)調(diào)節(jié)pH值使其離子化并用較弱的溶劑洗脫，收集洗脫液后再調(diào)節(jié)pH值使其在HPLC分析中達(dá)到分離效果。在洗脫過程中應(yīng)減慢流速，用兩次小體積洗脫代替次大體積洗脫，回收率高。

　　全自動(dòng)固相萃取裝置的操作一般有四步：

　　1.填料保留目標(biāo)化合物

　　活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

　　上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

　　淋洗----大程度除去干擾物。

　　洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。

　　2.填料保留雜質(zhì)

　　固相萃取操作一般有三步：

　　活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

　　上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

　　故此步驟要開始收集

　　洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。